0546-7760666
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化學(xué)試劑
1、化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑取?/span>
按照試劑中所含雜質(zhì)進(jìn)行分級(jí)
(1) 一般試劑：，優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。
(2) 基礎(chǔ)試劑：可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。
(3) 高純?cè)噭焊呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言，如用于9.99%，99.999%等表示。
(4) 專用試劑：
具有專門用途的試劑。
與高純?cè)噭┫嗨浦幨?，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。
它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。
表1：化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表
試劑等級(jí) | 一級(jí) | 二級(jí) | 三級(jí) |
試劑規(guī)格 | 優(yōu)級(jí)純 | 分析純 | 化學(xué)純 |
標(biāo)簽顏色 | 綠色 | 紅色 | 藍(lán)色 |
國(guó)際通用等級(jí)符號(hào) | GR | AR | CP |
雜質(zhì)含量 | 很低 | 低 | 略高于分析純 |
適用范圍 | 精確的分析 和科研 | 一般分析和科研 | 工業(yè)分析 和教學(xué)實(shí)驗(yàn) |
表2：其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表
試劑等級(jí) | 用途 | 標(biāo)簽顏色 | 通用等級(jí)符號(hào) |
色譜純 | 氣相色譜分析 液相色譜分析 | / | GC LC |
生化試劑 | 配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑 | 咖啡色 | BR |
生物染色劑 | 配置微生物標(biāo)本染色液 | 玫瑰紅色 | BS |
指示劑 | 配置指示劑溶液 | / | Ind. |
pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì) | 配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 |
試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。
2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存
（1）檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。
（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。
（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。
（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。
（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中；
（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存；
（7）固體、液體；酸、堿分別放置；
溶液的制備
1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求
2、溶液濃度的表示方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)與用途
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-1992中三級(jí)水的規(guī)格；
(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑；
(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定；
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。
(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按GB/T 601-2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。
(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種，濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。
(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過(guò)高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。
(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。
2、配制和標(biāo)定方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。
（1）直接配制法：
在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。
（2）標(biāo)定法：
很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，因此，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。
①直接標(biāo)定法： 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。 ②間接標(biāo)定法： 有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，如，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。 ③比較法： 用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證，例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。
3、配制溶液的注意事項(xiàng)
（1）配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
（2）稱量要準(zhǔn)：
特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。
（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
（4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定：
用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。
常用分析儀器的使用與維護(hù) 1、儀器與器皿 1.檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)要符合精度要求；同時(shí)，高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。 2.測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。 3.一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量：可以是送到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。
檢驗(yàn)結(jié)果的表述 1、檢驗(yàn)結(jié)果的表示
檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量形式表示。
2、檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度
定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度，實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無(wú)法測(cè)得，要用多次測(cè)定值的平均值表示。
精密度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測(cè)定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。
3、數(shù)據(jù)處理
（1）有效數(shù)字：
有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。
（2）數(shù)字修約規(guī)則：
在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。
①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時(shí)，則舍棄。 例，18.2323修約到一位，修約后為18.2； ②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。 例，18.2723修約到一位，修約后為18.3。 ③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。 例，18.65003修約到一位，修約后為18.7。 ④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。 例，18.5500修約到一位，修約后為18.6。 例，18.6500修約到一位，修約后為18.6。 ⑤擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果： 例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。
（3）有效數(shù)字的運(yùn)算：
在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
①加減法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即，保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。 例，將0.0898，18.82，6.0000三個(gè)數(shù)相加。 正確算法 0.09+18.82+6.00=24.91 錯(cuò)誤算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098 在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。 ②乘除法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，其積、商只允許保留原來(lái)各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。 例，將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數(shù)相乘。 正確算法 38.2×1.71×0.0231=1.51 錯(cuò)誤算法 38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 注意： 計(jì)算時(shí)，先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。
實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)
在檢驗(yàn)中，檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力，所以小七為大家準(zhǔn)備了4類安全守則，29條注意事項(xiàng)。
1 實(shí)驗(yàn)室安全守則
檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一：
（1）檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法；
（2）進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí)，如，危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過(guò)程；
（3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時(shí)扎傷手；
（4）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不能對(duì)著人；
（5）通常應(yīng)在試驗(yàn)臺(tái)備有濕抹布，當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺(tái)面上時(shí)，以便立即擦去；
（6）稀釋濃硫酸的容器(如，燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過(guò)程中溶液散熱。
注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！
（7）蒸餾易燃液體嚴(yán)禁用明火。蒸餾過(guò)程不得離人，以防溫度過(guò)高或冷卻水突然中斷。
（8）操作者不得離開崗位，必須離開時(shí)，要委托能負(fù)責(zé)任者看管。
（9）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相條款的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入其他試劑。
（10） 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，不能用實(shí)驗(yàn)室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。
（11）工作時(shí)應(yīng)穿工作服，頭發(fā)要扎起，不應(yīng)在食堂等公共場(chǎng)所穿工作服。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴上防護(hù)眼鏡。
（12）每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉，并進(jìn)行安全登記之后方可鎖門。
2 用電安全守則
（1）不得私自拉接臨時(shí)供電線路。
（2）不準(zhǔn)使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。
（3）正確操作閘刀開關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。
（4）新購(gòu)的電器作用前必須全面檢查，防止因運(yùn)輸震動(dòng)使電線連接松動(dòng)，確認(rèn)沒問題并接好地線后方可使用。
（5）使用烘箱和高溫爐時(shí)，必須確認(rèn)自動(dòng)控溫裝置可靠。同時(shí)還需人工定時(shí)監(jiān)測(cè)溫度，以免溫度過(guò)高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。
（6）電源或電器的保險(xiǎn)絲燒斷時(shí)，應(yīng)先查明原因，排隊(duì)故障后再按原負(fù)荷換上適宜的保險(xiǎn)絲，不得用銅絲替代。
（7）使用高壓電源工作時(shí)要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。
（8）應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時(shí)更換。
（9）必要時(shí)應(yīng)使用漏電保護(hù)器。
3 防爆安全守則
(1)檢驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個(gè)人防護(hù)器材。檢驗(yàn)人員要熟知這些器材的使用方法。
(2)操作、傾倒易燃液體時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源。
(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行，嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。
(4)身上或手上沾有易燃物時(shí)，應(yīng)立即清洗干凈，不得靠近明火，以防著火。
(5)易燃液體的廢液應(yīng)設(shè)置專用儲(chǔ)器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。
4 氣瓶安全守則
氣瓶可用于儲(chǔ)存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲(chǔ)存的氣體分為劇毒氣體、易燃?xì)怏w、助燃?xì)怏w、不燃?xì)怏w等。氣瓶的存放和使用應(yīng)注意：
(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴(yán)禁明火、遠(yuǎn)離熱源的房間，并且要嚴(yán)禁明火，防爆曬。除不燃?xì)怏w外，一律不得進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使用的氣瓶要直立固定放置。
(2)搬運(yùn)氣瓶要輕拿輕放，防止摔擲和劇烈振動(dòng)，搬前要戴上安全帽并旋緊，以防不慎摔斷瓶嘴發(fā)生事故。
(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用，安裝時(shí)螺口要上緊。瓶?jī)?nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓不應(yīng)小于0.5MPa。
